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毛細(xì)管柱管壁出現(xiàn)黑點(diǎn)看這里

更新時(shí)間:2026-01-13

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    實(shí)驗(yàn)人員都會(huì)發(fā)現(xiàn)一個(gè)現(xiàn)象,通常來說同非極性柱色譜柱相比,極性色譜柱的壽命會(huì)較短,柱效下降的較快。

一個(gè)用戶購買了一根FFAP毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行脂肪酸分析,用了一段時(shí)間后色譜柱效果變差了,例如峰形拖尾,基線漂移,峰高降低、峰分不開等問題。

取下柱子會(huì)觀察到外觀上柱效下降的柱子和正常性能的柱子相比會(huì)有明顯的黑點(diǎn)出現(xiàn)。

出現(xiàn)黑點(diǎn)的色譜柱

拖尾峰譜圖


這些黑點(diǎn)從何而來,為何黑點(diǎn)的柱子性能會(huì)降低呢?

常溫下極性柱固定液是很穩(wěn)定的,但在高于120℃或更高的溫度下它能與空氣中的氧發(fā)生作用。在惰性氣氛中(如氮和二氧化碳),它即使被加熱至200~240℃也不會(huì)發(fā)生變化。日常如果我們使用極性色譜柱,沒有注意微量氧氣的隔離,會(huì)使得毛細(xì)管柱內(nèi)有氧氣,氧氣會(huì)和固定液發(fā)生作用會(huì)使固定液降解;或者使用溫度過高造成熱裂解;周而復(fù)始就會(huì)在某些位置聚集成黑點(diǎn)。

 

主要可能的不當(dāng)操作有:

①色譜柱在超過耐受溫度下頻繁使用,導(dǎo)致固定相被破壞;

②儀器氣源載氣氮?dú)饣蚝獾募兌炔粔?,微量的氧氣或水汽在色譜柱升溫過程中反復(fù)作用,導(dǎo)致固定相被破壞;

③色譜柱沒有使用儲(chǔ)存時(shí)未密封,導(dǎo)致空氣中氧氣或水汽進(jìn)入,使用時(shí)沒有先低溫吹掃色譜柱,直接升至高溫導(dǎo)致固定相被破壞;

④方法切換時(shí),程序升溫的z高溫度沒有變更,到時(shí)色譜柱在超過耐受溫度下使用,導(dǎo)致固定相被破壞。

因此如果我們在使用時(shí)沒有注意以上幾點(diǎn),通常都會(huì)引起極性毛細(xì)管柱壽命較短。

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